国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知
（国食药监保化[2012]13号）
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：
为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。
附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法
2．化妆品中水杨酸的检测方法
3．化妆品中酮麝香的检测方法
4．化妆品中巯基乙酸的检测方法
5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法
7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法
8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法
9．化妆品中间苯二酚的检测方法
10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法
11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法
12．化妆品中羟基喹啉的检测方法
13．化妆品中过氧化氢的检测方法
14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法
15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法
16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法
17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
国家食品药品监督管理局
二○一二年一月十六日
附件1：
化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种禁用物质：米诺地尔（CAS：38304-91-5）、氢化可的松（CAS：50-23-7）、螺内酯（CAS：52-01-7），雌酮（CAS：53-16-7）、坎利酮（CAS：976-71-6）、醋酸曲安奈德（CAS：3870-07-3）、黄体酮（CAS：57-83-0）的方法。
本方法适用化妆品中禁用物质：米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮含量的测定。
2 方法提要
样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限、定量限和取样品1 g时的检出浓度、定量浓度见表1.
表1 各违禁成分的检出限和检出浓度
化合物
| 检出限
（ng/mL）
| 定量限
（ng/mL）
| 检出浓度
（ng/g）
| 定量浓度
（ng/g）
|
米诺地尔
| 0.2
| 0.5
| 2
| 5
|
氢化可的松
| 1
| 2
| 10
| 20
|
螺内酯
| 1
| 2
| 10
| 20
|
雌酮
| 5
| 10
| 50
| 100
|
坎利酮
| 1
| 2
| 10
| 20
|
醋酸曲安奈德
| 0.2
| 0.5
| 2
| 5
|
黄体酮
| 0.5
| 1
| 5
| 10
|
3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1 乙腈，色谱纯。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 乙腈溶液[φ（乙腈）＝ 90%]：量取10 mL水于100 mL量瓶中，加乙腈（3.1）稀释至刻度，混匀。
3.4 米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮对照品，由中国食品药品检定研究院提供。
3.5 混合标准储备溶液[r（待测成分）＝ 1 mg/mL]：精密称取米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮对照品10 mg（精确至0. 1 mg）置于同一10 mL量瓶中，加甲醇（3.2）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶液。
3.6 系列浓度标准溶液：用90%乙腈（3.5）稀释混合标准储备溶液，精密配制得质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000、1500 ng/mL的系列浓度标准溶液。
4 仪器
4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平：感量0.0001 g
4.3 分析天平：感量0.00001 g。
4.4 超声波清洗仪。
4.5 离心机
4.6 涡旋混合仪
5 测定步骤
5.1 样品处理
